استفاده شد :زئولیت ها آلومینوسیلیکات های کریستاله با خلل و فرج های ریز شامل واحد های چهاروجهی سازنده ی ساختار اسکلت می باشند که سیستمی از خلل و فرج و حفرات در اندازه ی مولکولی تولید می کنند ساختار آن ها آنیونی بوده و شامل کانال ها و حفراتی است. زئولیت ها کریستال های آلومیناسیلیکات میکرومتخلخلی می باشند که از چهار وجهی AlO4 وSiO4 که توسط اتم اکسیژن (O) متصل می شوند، تشکیل می شوند. برای یک ساختار کامل سیلیسی، ترکیب واحد های SiO4 گرایش به سمت تشکیل سیلیکا (SiO2) با چهار بار منفی دارند.با مشارکت Al در ساختار سیلیکا با وجود سه بار مثبت Al کل ساختار دارای یک بار منفی می شود[۳۸,۳۷]. با توجه به انچه که در بالا گفته شد زئولیت دارای بار منفی است بنابراین نمی تواند انیون را در سطح خود جذب کند بنابراین نیاز است که ابتدا سطح ان با یک سورفکتنت کاتیونی اصلاح شود .برای این کار از یک سورفکتنت کاتیونی ستیل تری متیل امونیوم برمید (CTAB) استفاده شد سورفکتنت ها مولکول های آلی و دارای ویژگی دو گانه آب دوستی و آب گریزی می باشند مولکول های سورفکتنت به صورت مونومر در محلول وجود دارند اما با افزایش غلظت و رسیدن به نقطه بحرانی (CMC)[31] این مونومر ها به هم نزدیک شده و تجمع هایی به نام مایسل به وجود می آورند در غلظت های پایین تراز (CMC) مونومرهای سورفکتنت از طریق سر مثبت خود جذب مکان های منفی در زئولیت شده و بنابراین لایه ای از سورفکتنت بر سطح زئولیت تشکیل می گردد . با افزایش غلظت و رسیدن به نقطه (CMC) برهم کنش آب گریز میان دنباله های هیدروکربنی مولکول های سورفکتنت سبب ایجاد لایه دومی از سورفکتنت بر سطح زئولیت می شود. لایه دوم به صورتی است که زنجیره های هیدروکربنی آن درون لایه اول سورفکتنت جذب شده بر سطح زئولیت نفوذ کرده و قسمت های مثبت آن به سمت خار ج قرارمی گیرد. یون های منفی به عنوان یون مخالف در کنار لایه دوم سورفکتنت قرار می گیرند [۳۹].شکل ۲-۳ نحوه ی تبادل سورفکتنت با سطح زئولیت را نشان می دهد.
۲-۳-وضعیت سورفکتنت در تماس با سطح زئولیت و نحوه تبادل یون
با توجه به مطالب گفته شده در بالا برای اصلاح نانوشیت زئولیت با سورفکتنت کاتیونی یک محلول غلیظ از سور فکتنت آماده شده و نانو زئولیت سنتز شده به آن اضافه شد سوسپانسیون را برای مدت زمان ۲۴ ساعت با سرعت کم همزده شد . .از طرف دیگر یک محلول ۱۰۰ppmاز سدیم دی هیدروژن فسفات تهیه و حدود ۰.۲gr از نانو زئولیت را به آن اضافه شد از سوسپانسیون درفاصله زمانی ۱۰دقیقه تا یک ساعت از ان نمونه گیری انجام شد نمونه را در لوله ازمایش ریخته شد و ان سانتریفیوژ شد محلول رویی جدا شده و رسوب جمع اوری گردید در مرحله بعد به محلول روی امونیوم مولیبدات تترا هیدرات اضافه شد با فسفر تشکیل کمپلکس دهد و با اضافه کردن کلرید قلع محلول در محیط اسیدی به رنگ ابی در می آید که جذب ان را با دستگاه UV-Visدر ناحیه ۵۰۰تا۷۰۰ اندازه گیری شد .حداکثر جذب در ناحیه ۶۹۰nm می باشد .پودر های جمع اوری شده در این مرحله از واکنش را خشک شده و در دمای ۳۸۰C˚ کلسینه گردید در این حالت جزئ الی تجزیه حررتی و فقط جزئ معدنی در درون حفره های ZSM-5باقی می ماند.
۲-۸-خصوصیت سنجی نانو شیت های سنتز شده :
خصوصیت سنجی نانوشیت ZSM-5به منظور زیر انجام شد:
-برای اطمینان از نانو مقیاس بودن ضخامت لایه های نانو شیت سنتز شده و اطمینان از مورفولوژی انهابرای این امر از دستگاه FE-SEM استفاده شد.
-برای بدست اوردن ضخامت لایه های نانوشیت سنتز شده انالیزTEMانجام شد.
- برای اطمینان از دستیابی به زئولیت از نوع ZSM-5 از پراش پرتوی ایکس (XRD) جهت مطالعات بلورشناسی استفاده شده است.
-برای بدست اوردن مساحت سطح ،حجم کل منافذ، قطر منافذ، از آنالیز ساختارتخلخل ها و اندازه گیری مساحت سطح از طریق جذب سطحی گاز (BET) استفاده شد .
-برای اطمینان از واکنش گروه های نیتروژن در ساختار دابکو با الکیل هالید های برمو هگزان و برمو دکان از CNMR ۱۳ استفاده شد.
۲-۸-۱-تجزیه و تحلیل به وسیله پراش پرتو-X
پراش پرتو-X یا XRD به منظور آنالیز فازی و بررسی اندازه دانه ها و ذرات نانو مواد استفاده می شود.این کار از طریق پردازش و آنالیز پرتو –X بازگشتی از سطح نمونه امکان پذیر است. وقتی پرتو تک فامX به یک نمونه برخورد می کند مقداری از آن جذب نمونه شده و مقداری برگشت داده می شود. بازگشت پرتو Xاز صفحات مختلف بلوری با توجه به معادله براگ ۱[۳۲]۲dSin=n صورت می گیرد. که در اینجاn عدد صحیح، طول موج پرتو –X،d فاصله بین صفحات بلوری و زاویه برخورد پرتو-X به نمونه است برای نمونه بلوری، نمودار حاصل از پردازش پرتو-X شامل یک سری از نوارهایی است که باتوجه به شدت و موقعیت این ابزارها می توان نمونه را آنالیزکرد. این نوارها همان پرتوهایی هستند که از قانون براگ تبعیت
کرده و از نمونه بازگشت شده اند. الگوی دریافتی پراش پرتو-X برای نانو مواد با اندازه دانه یا ذره کمتر از۱۰۰ نانومتر، گستردگی محسوسی را در خطوط پراش پرتو-X از خود نشان می دهد. به عبارت دیگر سطح زیر منحنی نوارهای حاصل از پراش پرتو-X نانو مواد نسبت به مواد معمولی مقدار بزرگ تری دارد.این گستردگی با پهن شدن نوارها می تواند در تخمین متوسط اندازه دانه مواد نانو ساختار به کار رود. در مواردی که ماده عاری از نقص بلوری و آثار مربوط به بی شکل بودن باشد، اندازه دانه را می توان از یک نوار در الگویXRDتعیین کرد. رابطه شرر[۳۳] وابستگی اندازه دانه به پهن شدن خطوط پراش را با معادله«D=0.9/β.cos» نشان می دهد: در اینجا طول موج بر حسب آنگستروم، زاویه پراش،β پهنای نوار ( بر حسب رادیان) در نصف شدت نوار ماکزیمم است.